己酸乙酯含量是國家濃香型白酒標(biāo)準(zhǔn)控制的指標(biāo)之一，性檢驗標(biāo)準(zhǔn)要求，用氣相色譜分析己酸乙酯含量時，對同一樣品兩次測定值之差不得超過5％。在實際分析過程中，應(yīng)大限度地減小各種分析誤差。色譜分析誤差除受色譜儀和色譜柱本身的特性決定之外，還受各種操作條件、溫度設(shè)置、載氣流量及其他外界因素的影響。

    無論是毛細管色譜還是填充柱色譜，只要涉及到定量計算就存在著一定的誤差，怎樣才能把誤差減少到低限度以及正確評價定量誤差？因此，討論氣相色譜法的定量分析中減少誤差的方法十分必要。下面筆者根據(jù)內(nèi)標(biāo)法定量談?wù)剬嵺`體會。

    1．取樣的代表性?，F(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒，由于酒中組分物化特性的影響，致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應(yīng)從酒庫取樣到色譜室分析的全過程考慮取混勻后的酒樣，如果不注意取樣的方式方法，將會給定量工作造成誤差。

    2．定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確性。在實際定量工作中，往往引入相對響應(yīng)因子進行計算，而定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠程度。若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當(dāng)為依據(jù)：一方面，將待測純組份與純標(biāo)準(zhǔn)物配成一定比例的混合試樣；另一方面以標(biāo)準(zhǔn)樣品、混標(biāo)，專著文獻f值等為實際應(yīng)用f值，必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。

    3．注射器針外壁的清潔。對毛細管柱頭進樣來說，在進樣的過程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移，從而造成定量分析結(jié)果的某些偏差，所以在分析不同種類型酒時應(yīng)嚴(yán)格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔，也可定期進行清洗。

    4．進樣技術(shù)的影響。定量分析的精密度與準(zhǔn)確度依賴于進樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。針對不同規(guī)格毛細管柱及特殊的進樣方式（柱上進樣、分流/不分流進樣），對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度都有一定的要求，對于大口徑柱止進倦毛細管柱，進入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱，當(dāng)分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產(chǎn)生分流失真，濃度低和沸點高的組份樣品回收率低，精密度也差。白酒色譜分析一般采用微量注射器定量體積進樣，每次進樣前，應(yīng)先用溶劑清洗數(shù)次，然后吸取被測樣品同化抽洗數(shù)次至少3次，并注意避免吸入氣泡，吸入氣泡應(yīng)排掉氣泡；為避免進樣時被測樣品的損失，吸取被測樣品時應(yīng)先大于進樣體積，后將其推至所需進樣體積刻度時，應(yīng)嚴(yán)格控制液面讀數(shù)，以眼睛與液面刻度平視為準(zhǔn)，然后用濾紙拭去進樣器針頭附著液滴，再將其退后至針頭內(nèi)的測定液退入微量進樣器，再進樣，每次進樣退后位置應(yīng)相同?？傊魏我环N進樣方法都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析，這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優(yōu)化。

    5．應(yīng)定期檢查更換汽化室的硅膠墊。硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數(shù)作比較，當(dāng)硅膠墊使用15至20次以上時，應(yīng)注意及時更換。橡膠墊使用一段時間后，容易漏氣，特別是在開機、起始時，更容易產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象，一旦出現(xiàn)色譜峰異?；蚍甯咄蝗唤档?，應(yīng)檢查漏氣。色譜儀長期使用后，橡膠墊脫落的碎屑會積聚在色譜柱頭或襯管內(nèi)，影響載氣的正常通過。

    6．進樣量的大小。白酒色譜定量使用的內(nèi)標(biāo)法，雖然進樣量的大小對計算結(jié)果無明顯影響，但對現(xiàn)行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先，進樣量的大小直接影響著分離與定性；第二，進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化，造成部分峰保留時間的錯位現(xiàn)象，從而影響定量結(jié)果。尤其在工作量大、樣品較多時更不適宜，對于普通填充柱色譜進樣量的大、小影響不是太大，但進樣量不當(dāng)也會造成合峰出現(xiàn)，對于毛細管柱來說，這里所談的進樣量與分流比類同。

    7．標(biāo)樣的定期校正。為確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性，應(yīng)定期進行儀器間的相互校正及標(biāo)樣的校驗等，從而進一步了解整個色譜系統(tǒng)的運行情況。

    8．載氣氣體須過濾凈化。載氣中的水分能對色譜柱特別是毛細管柱造成較大損害,氫氣、氧氣中的水分及烴類等雜質(zhì)易引起基流增大，噪聲增大，降低靈敏度。一般使用分子篩、硅膠、活性炭等作干燥凈化劑。

    9．合理調(diào)整氫氣流速。每一載氣流速下都有一佳氫氣流速，而低于或高于佳氫氣流速，都會使峰高降低，影響氫焰離子化檢測器的靈敏度，導(dǎo)致誤差升高。

    10．嚴(yán)格控制色譜儀點火條件。為防止冷凝，影響氫焰離子化檢測器的靈敏度，在檢測器點火前，應(yīng)保證其溫度在100℃以上。接通氫氣后，應(yīng)及時點火，防止氫氣大量積聚檢測室后發(fā)生爆鳴現(xiàn)象。

    11．準(zhǔn)確獲取校正因子。為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，色譜儀經(jīng)加熱穩(wěn)定之后，在采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法進行分析之前，應(yīng)首先準(zhǔn)確分析標(biāo)準(zhǔn)樣，以求校正因子。

    12．掌握適當(dāng)進樣速度。汽化室溫度一般比柱溫高幾十度，以保證所有組分瞬間汽化。試樣進入色譜柱后僅占柱端的一小段，即以“塞子”的形式通過色譜柱，如果進樣速度太慢，試樣起始寬度增加，出峰時導(dǎo)致色譜峰嚴(yán)重擴張，反之，如果進樣速度太快，導(dǎo)致色譜峰過窄，都會影響相鄰組分峰的分離。一般要求進樣在1s內(nèi)完成。

    13．合理調(diào)節(jié)色譜儀輸出信號的衰減。保證各組分在色譜圖上都有一個適當(dāng)?shù)姆甯?便于觀察色譜峰是否正常，必要時，可以根據(jù)峰高適當(dāng)調(diào)整進樣量。

    14．定期老化色譜柱。長期使用的色譜柱，容易產(chǎn)生高沸點組分在色譜柱內(nèi)的殘留，導(dǎo)致檢測器噪聲變大，這時可對色譜柱進行適當(dāng)?shù)睦匣和ㄒ暂d氣，高于使用柱溫20℃，但要低于高使用溫度條件下保持恒溫適當(dāng)?shù)臅r間，以使殘留高沸點組分流出。

    15．標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物的正確配制和使用。色譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物要嚴(yán)格按程序配制，確保含量的準(zhǔn)確性，使用時嚴(yán)格控制容量。配制的標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物應(yīng)在低溫環(huán)境下保存，經(jīng)過一定時期后，應(yīng)重新配制，防止因揮發(fā)造成微量成分含量的變化